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三氧化二铝PLOT柱气相色谱法分离氢同位素自旋异构体
Separation of hydrogen isotopic spin isomers by gas chromatography using alumina PLOT column
- 核技术 2016年39卷第11期 文章编号：110501
- 作者机构：
1.四川大学 原子核科学技术研究所 辐射物理及技术教育部重点实验室 成都 610064
2.中国工程物理研究院 核物理与化学研究所 绵阳 621900
- 作者简介：
[ "王伟伟,男,1982年出生,2007年于中国工程物理研究院获硕士学位,现为博士研究生,研究领域为氢同位素分离", "WANG Weiwei, male, born in 1982, graduated from China Academy of Engineering Physics with a master’s degree in 2007, doctoral student, focusing on hydrogen isotope separation" ]
任兴碧,E-mail:1355194295@qq.com REN Xingbi, E-mail: 1355194295@qq.com
- 基金信息：中国工程物理研究院院长基金(No.YZ2015009)
DOI：10.11889/j.0253-3219.2016.hjs.39.110501
中图分类号： TL62收稿日期：2016-07-26，
修回日期：2016-10-05，
纸质出版日期：2016-11
- 稿件说明：
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王伟伟, 任兴碧, 夏立东, 等. 三氧化二铝PLOT柱气相色谱法分离氢同位素自旋异构体[J]. 核技术, 2016,39(11):110501
Weiwei WANG, Xingbi REN, Lidong XIA, et al. Separation of hydrogen isotopic spin isomers by gas chromatography using alumina PLOT column[J]. Nuclear techniques, 2016, 39(11): 110501
王伟伟, 任兴碧, 夏立东, 等. 三氧化二铝PLOT柱气相色谱法分离氢同位素自旋异构体[J]. 核技术, 2016,39(11):110501 DOI： 10.11889/j.0253-3219.2016.hjs.39.110501.
Weiwei WANG, Xingbi REN, Lidong XIA, et al. Separation of hydrogen isotopic spin isomers by gas chromatography using alumina PLOT column[J]. Nuclear techniques, 2016, 39(11): 110501 DOI： 10.11889/j.0253-3219.2016.hjs.39.110501.
摘要
氢同位素核自旋异构体正-仲态比例影响氢同位素的低温物性，有必要对其比例进行测定。本文利用活性三氧化二铝多孔层开管（Porous Layer Open Tubular，PLOT）柱实现了正-仲氢同位素（氕、氘）的基线分离，发展了一种可在液氮温度下测定同核分子正-仲态比例的色谱分析技术。研究结果表明，与传统三氧化二铝填充柱相比，高效PLOT柱实现了正、仲氕（o-H
2
、p-H
2
）以及正、仲氘（o-D
2
、p-D
2
）的基线分离（分离度
R
s
大于1.5），当流量为5 mL·min
-1
时，分离度
R
s
（p-H
2
，o-H
2
）=6.9，
R
s
（o-D
2
，p-D
2
）=1.8。正仲态分离度与进样量、流量均有关系。根据峰面积的积分结果，常温（298 K）下正、仲氕比例为2.77：1，正、仲氘比例为1.78：1，与理论测算值基本符合。HD与o-H
2
实现了部分分离，
R
s
（o-H
2
，HD）=0.5，根据理论预测，实现HD与o-H
2
的基线分离（
R
s
达到1.5），理论塔板数需要达到3.9×10
5
。
Abstract
Background
2
The cryogenic properties of hydrogen isotopes are affected by ortho-para ratio of the homonuclear molecules (H
2
D
2
T
2
).
Purpose
2
It is necessary to determine the ortho-para ratio.
Methods
2
A cryogenic elution chromatographic method for determination of the ortho-para ratio is established
in which an activated alumina porous layer open tubular (PLOT) column with 30 m×0.53 mm×20 μm was applied for separation of the spin isomers.
Results
2
The isomers were well separated at base line (the resolution
R
s
>
1.5) at temperature of liquid nitrogen (78 K)
compared with the conventional packed columns. When the Neon carrier rate is 5 mL·min-1
the resolution of ortho-para protium
R
s
(o-H
2
p-H
2
) and ortho-para deuterium
R
s
(o-D
2
p-D
2
) is 6.9
1.8
respectively.
Conclusion
2
The resolution is affected by sample content and flow rate. According to integration of peak areas
the ortho-para rate at 300 K for protium and deuterium is 2.77:1
1.78:1
respectively
which is in accordance with the theoretical results. Partial separation is obtained between ortho-H
2
and HD
and the resolution
R
s
(o-H
2
HD) reached 0.4
theoretical plates of 3.9×10
5
should be required to achieve the baseline separation (
R
s
=1.5).
关键词
Keywords
references
P C Souers . Hydrogen properties for fusion energy , : Berkeley and Los Angeles University of California Press , 1986 . 1 - 13 .
M H Mcnair , M J Miller . Basic gas chromatography , 2nd Ed : Hoboken, New Jersey John Wiley & Sons, Inc , 2009 . 29 - 53 .
W R Moore , H R Ward . The separation of orthohydrogen and parahydrogen . Journal of American Chemistry Society , 1958 . 80 2909 - 2910 . DOI: 10.1021/ja01544a086 http://doi.org/10.1021/ja01544a086 .
C S Whisnant , A P Hansen , D T Kelly . Measuring the relative concentration of H 2 and D 2 in HD gas with gas chromatography . Review of Scientific Instruments , 2011 . 82 024101 DOI: 10.1063/1.3531974 http://doi.org/10.1063/1.3531974 .
Y Kawamura , S Konishi , M Nishi . Development of a micro gas chromatograph for the analysis of hydrogen isotope gas mixtures in the fusion fuel cycle . Fusion Engineering and Design , 2001 . 58-59 389 - 394 . DOI: 10.1016/S0920-3796(01)00378-7 http://doi.org/10.1016/S0920-3796(01)00378-7 .
褚 效中 , 周 亚平 , 周 理 , . 气相色谱法分析氢同位素气体 . 分析化学 , 2006 . 34 ( 5 ): 629 - 632 . http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-FXHX200605008.htm .
Xiaozhong CHU , Yaping ZHOU , Li ZHOU , . Analysis of hydrogen isotopes with gas chromatography . Chinese Journal of Analytical Chemistry , 2006 . 34 ( 5 ): 629 - 632 . http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-FXHX200605008.htm .
王 晓英 , 陆 光达 , 秦 城 . 氢同位素在线分析用MnCl 2 γ-Al 2 O 3 色谱填料的制备与性能分析 . 分析化学 , 2011 . 39 1595 - 1600 . http://epub.cnki.net/kns/detail/detail.aspx?QueryID=26&CurRec=1&recid=&FileName=FXHX201110029&DbName=CJFD2011&DbCode=CJFQ&pr= .
Xiaoying WANG , Guangda LU , Cheng QIN . Preparation and characterization of gas chromatography using MnCl 2 γ-Al 2 O 3 stationary phase for online hydrogen isotopes analysis . Chinese Journal of Analytical Chemistry , 2011 . 39 1595 - 1600 . http://epub.cnki.net/kns/detail/detail.aspx?QueryID=26&CurRec=1&recid=&FileName=FXHX201110029&DbName=CJFD2011&DbCode=CJFQ&pr= .
Y Kawamura , T Iwai , T Yamanishi , . Analysis of hydrogen isotopes with a micro gas chromatograph . Fusion Engineering and Design , 2001 . 49-50 855 - 861 . http://cn.bing.com/academic/profile?id=2165473939&encoded=0&v=paper_preview&mkt=zh-cn .
刘 嘉敏 , 赵 盛伟 , 于 世建 , . 毛细管多维气相色谱法分析炼厂气 . 分析化学 , 2000 . 28 ( 10 ): 1263 - 1266 . http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-FXHX200010017.htm .
Jiamin LIU , Shengwei ZHOU , Shijian YU , . Determination of the refinery gases by complex capillary column gas chromatography . Chinese Journal of Analytical Chemistry , 2000 . 28 ( 10 ): 1263 - 1266 . http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-FXHX200010017.htm .
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