磷尾矿中稀土元素含量是解释矿物的形成和发展的最好工具，所以准确测定其含量意义很大，磷尾矿成分复杂、干扰元素多、必须采取化学分离才能测定14个稀土元素。分离存在手续复杂、消耗时间长以及洗脱体积大等缺点。本文着重研究了用化学分离去干扰元素进行稀上元素的测定。称20-25mg样品与待测元素标准包装好后在热中子通量为（3—5）×10

13

n

/cm

2

•s下辐照20小时。样品辐照后定量转移到白金坩埚中加载体、混酸溶解蒸发近干，加入1ml 4

N

HCl溶解残渣，加入300mg抗坏血酸、搅拌，分别加入0.5ml 60%磺基水杨酸、0.5 ml 60%硫氰酸铵，混匀、用氨水调溶液pH=2.5，再加入pH=2.5 HCl-KCl缓冲液0.5ml，然后把样品加入到反相色层柱内用混酸5ml淋洗，再用4

N

HCl溶液15ml洗脱稀七元素，并收集于塑料瓶中。冷却1天后用SCORPIO-3000 G

e

（Li）

γ

谱仪测La、Sm、Yb、Lu、Pr、Gd、Ho、Er；冷却5天后测Ce、Nd、Eu；冷却1个月后测Tb、Tm。Dy半衰期为2.57小时，采取短照法测定。操作及化学处理步骤相同，采用预处理，未加入抗坏血酸、磺基水杨酸和硫氰酸铵。洗脱样品液定量转移到

φ

8滤纸上，烘干后用快速自动装置送到反应堆中辐照10分钟、测量。用上述操作分析磷尾矿，除Er误差较高外，其它在±20%以内。对方法准确度也进行了探讨并在实际样品体系中做了示踪回收实验，回收率在95%以上。